為了確保杰出的冷卻作用，COD消解器在進行通電使用前，需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當要測定污染較輕，即COD濃度較低的水樣時，需求考慮到一些因素的影響，如當蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時，跟著盛放的時刻增加，水中的COD濃度值會逐步增加，有時候乃至可以達到10mg/L以上。有些試驗人員選用市面上的純凈水如娃哈哈等代替蒸餾水或去離子水做空白，也會出現空白值增高的現象，這是因為飲料中所謂的“純凈水”與剖析意義上的“純凈水”是有著實質的差異的，此法是不可取的。

　　當要測定污染較重，即COD濃度較高的水樣時，尤其是工業污染源的水樣，可提早抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，參加到10×150mm的硬質玻璃試管中，然后用酒精燈加熱至歡騰，幾分鐘后，調查溶液的色彩是否變為藍綠色，若呈現藍綠色，則闡明試料參加較多，應適當削減，然后重復以上試驗，直至溶液的色彩不再顯示藍綠色為止。以此來斷定待測水樣的合理稀釋倍數。在稀釋時，所取廢水樣量不可以少于5mL，若廢水中COD濃度較高(如工廠車間的廢水)，則水樣應屢次進行稀釋。水樣的氧化回流過程應該在通風櫥內進行，以避免有害氣體對操作人員形成損傷。

　　　COD消解器檢測過程中發生的廢液，含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等，這些都歸于危險廢物，需求進行專門的處理，不允許直接沖入下水道中。

　　將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，將10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石參加其中，然后銜接磨口回流毛刺冷凝管，由冷凝管上端漸漸參加30ml硫酸—硫酸銀溶液，搖動錐形瓶使溶液混合均勻。此做法首要是為了確保濃硫酸在溶于水的過程中的放熱反應形成的體系溫度升高(約為90～95℃)，不使沸點較低的有機物從管口逸出。低沸點的有機物如甲醇為64.5℃，乙醇為78.3℃，甲醛為-19.5℃，乙醛為20.8℃，若直接在打開的條件下參加濃硫酸，沸點較低的有機物在不經過氧化便逸出，這樣會對檢測成果形成影響，使數據偏低。

　　此檢測方法的檢出下限為10mg/L，若檢測的COD濃度在10～30mg/L之間，則要選用質量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進行氧化，再用質量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進行滴定，為了將測定的相對標準偏差削減，需求加大檢測樣的取樣量，盡量可以取50.0mL，做三次平行試驗。檢測水樣回流消解完畢后，應從冷凝管的上方緩慢參加蒸餾水或去離子水，以便可以將附著在管壁內側的揮發性有機物沖到瓶內溶液中。